汉中液相色谱仪检定装置上门检测

液相色谱仪的维护与保养：
属于实验室常见的一种仪器也是一种容易学习但是难上手的一种仪器，液相色谱仪工作者一般操作都是用来做流动相的。液相色谱仪经常容易出息堵塞，要不是漏、堵的话是色谱柱压力过高。液相色谱仪检定装置

液相色谱仪的构造：
液相色谱系统主要由流动相储液瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录仪组成，其整体组成类似于气相色谱，但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。液相色谱的输液泵要求输液量恒定平稳，进样系统要求进样便利、切换严密。同时，由于液体流动相黏度远远气体，为了减低柱压，液相色谱的色谱柱一般比较粗，长度也远小于气相色谱柱。液相色谱仪检定装置

液相色谱仪
1、仪器参数
液相色谱仪性能说明和技术指标，分模块指标
1.溶剂输送系统（单元泵、二元泵、四元泵）相同指标
串联双柱塞往复泵，伺服控制主动阀,可变冲程（20mL～100mL）设计；用户自主溶剂压缩因子设置，在不同流速及不同流动相组成的佳流速稳定性。自动柱塞清洗装置，有效防止高盐浓度流动相对柱塞的磨损，实时维护泵的使用性能。
流速精密度：0.07%RSD或≤0.02minSD
流速准确度：1%或10uL/min
压力脉动：1%
pH范围：1.0~12.5
1.1单元泵（G0B）
流速范围：0.001~10.0mL/min,0.001mL/min步进
压力范围：0~40Mpa（0~400bar，0~5880psi），5mL/min；
0~20Mpa（0~200bar，0~2950psi），0~10mL/min
功能扩展：可升级成为四元泵
1.2二元泵（G2C） 液相色谱仪检定装置
双高压泵头集成于同一组件中，大限度减小系统延迟体积，并佳梯度混合准确度及精密度。
流速范围：0.001~5.0mL/min,0.001mL/min步进
操作压力：
G2C0~40MPa(0~400bar,0~5880psi)
梯度组成精密度：0.15%RSD
梯度组成准确度：0.5%
梯度延迟体积：
G2A~480mL，600~900mL带混合器(与反压相关)
功能扩展：在线真空脱气机，溶剂选择阀。
1.2.1二元泵（G2B）
液压系统:双活塞串联具有特的伺服控制可变冲程驱动、浮动活塞
可设置流速范围设定值为0.001–5mL/min，
增量为0.001mL/min
流速范围0.05–5.0mL/min
压力操作范围操作范围:0–60MPa(0-600bar,0–8700psi)，高达5mL/min
梯度组成精密度：≤0.07%RSD或≤0.02minSD，取较大值
梯度组成准确度：1%或10μL/min,取较大值在10MPa(100bar压力下，通过泵送脱气
H2O测得)
梯度延迟体积：600–800μL，（包括400μL混合器），取决于反压
低延迟体积配置：120μL
功能扩展：在线真空脱气机，溶剂选择阀。
一、安捷伦1260InfinityVL型四元泵
1、流量
流量精度：≤0.07%RSD或0.02minSD，取较大值者（基于恒定室温下的保留时间计算而得）
流量准确度：1%或10μL/min，取较大值者（100bar，水流量）。
范围：设定值从0.001到10.0mL/min，增量0.001ml/min
2、压力
工作范围：
1）1260InfinityVL型四元泵：
40MPa(400bar,5880psi)高5ml/min
0-20MPa(0-200bar,0-2950psi)高10ml/min

液相色谱仪在使用中也会产生一定的故障问题，对于用户的使用会造成一定的影响。
1、气泡溢出
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%溶液中12～36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0～3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、峰面积重复性不佳
(1)进样阀漏液; 液相色谱仪检定装置
(2)加样针不到位。
(3)液量不足.处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况加样针插到底,样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以色谱柱的使用寿命,同时避免过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因
(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
(2)样品污染沉积。处理对于种情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
4、既无压力指示,又无液体流过
(1)泵密封垫圈磨损;
(2)大量气泡进入泵体。处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
5、压力波动大,流量不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有的烧杯用超声波清洗。
6、出峰不佳,峰分叉
(1)色谱柱被污染;
(2)柱头填料塌陷。处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。

液相色谱是一类分离与分析技术，其特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中．为了区分各种方法，根据固定相的形式产生了各自的命名，如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。液相色谱仪检定装置

液相色谱所用基本概念：保留值、塔板数、塔板高度、分离度、选择性等与气相色谱一致。液相色谱仪检定装置液相色谱仪检定装置液相色谱仪检定装置