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液相色谱仪:
1、HPLC的日常操作条件。
工作温度10~30℃;相对湿度是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。
2、泵的保养。
使用流动相尽量要清洁;进液处的沙芯过滤头要经常清洗;流动相交换时要防止沉淀;避免泵内堵塞或有气泡。
3、进样器的保养。
每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。
4、柱的保养。
柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;进样样品要提纯;严格控制进样量;每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;每天分析测束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,应用适当保存并封闭。液相色谱仪检定装置
5、检测器的保养。
紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。同时样品池要保养。
在液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则:一次只改变一个因素,从而确定假定因素与问题之间的;如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位,从而避免浪费;养成良好的记录习惯,一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。
液相色谱仪
仪器主要特点:
1、送液单元。
通过传送系统的改进,发挥出的送液性能。采用浮动柱塞支持机构,提高柱塞、柱塞密封圈的使用寿命,是性出色的送液单元。
2、紫外可见双波长检测器。
四种测定方式(双波长检测、比例色谱、波长时间程序和停泵扫描)可对应各种测定需求。使用选配件溶剂循环阀,不仅可以降低分析成本,更有利于环保。
3、自动进样器。液相色谱仪检定装置
追求可靠性和的自动进样器。提高了每个部件的品质,长期连续使用的稳定性。特的进样方式可获得出色的定量重现性。实现稀释、添加、编程等智能操作,还可以实现样品自动化等预处理功能。
4、柱温箱/储液盒。
经过全新设计,集柱温箱与储液盒为一体,简洁实用。储液盒可放置3个流动相瓶;柱温箱采用模块加热机构,可准确调节色谱柱柱温,保持分析的稳定。同时,还可将手动进样器安装在储液盒上,使系统的流路体积更加优化。
液相色谱仪的构造:
液相色谱系统主要由流动相储液瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录仪组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。液相色谱的输液泵要求输液量恒定平稳,进样系统要求进样便利、切换严密。同时,由于液体流动相黏度远远气体,为了减低柱压,液相色谱的色谱柱一般比较粗,长度也远小于气相色谱柱。液相色谱仪检定装置
微型液相色谱仪
该系统为市场上小的分体积木式HPLC系统。可根据客户的需求进行等度、四元低压梯度的配置。
技术参数:
流速范围:0.001~9.999mL/min
输液结构:双柱塞串联式;电子压力脉动抑制
流量精度:0.4%(1mL/min,二次水,室温)
流速重现性:0.1%(1mL/min,二次水,室温)
压力范围:0~40MPa(1mL/min,二次水,室温)
压力脉动:0.05MPa(1mL/min,二次水,室温)
波长范围:190~740nm
光源/寿命:低压灯/5000Hr
带宽:20nm
光谱扫描:停流自动扫描
基线噪声:410-5AU(1mL/min@甲醇)
基线漂移:310-4AU(1mL/min@甲醇)
小检出浓度:210-8g/mL(1mL/min@甲醇@萘标)
控制:RS-232接口,可计算机反控
显示:LCD28英文显示
微型液相色谱仪
主要特点:
◎泵头及流通池可更换,方便系统升级及维护。
◎输液泵采用电子压力脉动抑制技术,取代了传统的机械式缓冲器,大大提高了系统的可靠性。
◎检测器采用了全数字化的处理技术。液相色谱仪检定装置
◎全反控的色谱工作站软件,即除数据采集处理外,仪器各部件的控制参数均可在软件的界面中进行操作。
2016年2月2日环境保护部办公厅印发的(关于发布《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等四项环境保护标准的公告)中指出:为贯彻《共和国环境保》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等四项标准为环境保护标准,并予发布,其中包含标准《HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 液相色谱法》,此标准自2016年3月1日起实施。
多环芳烃(Polycyclic Arotic Hydrocarbons, PAHs)是煤,石油,木材,烟草以及有机高化合物等不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。迄今,已发现有200多种PAHs,其中有相当部分具有致性,如苯并a芘,苯并a蒽等。多环芳烃广泛分布于环境中,可以在我们生活的每一个角落发现,任何有有机物加工,废弃,燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。
天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案,LC-310液相色谱仪可用于土壤及沉积物中16种多环芳烃残留量的测定。
1.仪器简介液相色谱仪检定装置
LC-310液相色谱仪是天瑞仪器多年液相色谱研发经验的结晶,具有较高的灵敏度、分离度和可靠性。
图1. LC-310液相色谱仪外观图2. 实验部分
2.1检测原理
土壤和沉积物样品中的多环芳烃采用索氏萃取仪提取,萃取液经硅胶固相萃取柱净化、浓缩、定容,用配备紫外检测器的液相色谱仪进行分离检测,以保留时间定性,外标法定量。
2.2主要仪器、设备和耗材
LC-310液相色谱仪(配套紫外检测器):江苏天瑞仪器股份有限公司;
分析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司)
超声波清洗器(SK40Y,张家港市神科超声电子有限公司);
索氏萃取仪(SOX 500, 济南海能仪器股份有限公司)
超纯水机(Milli-Q Advantage A10,美国默克密理博公司产品);
旋转蒸发仪(RE-3000A,上海亚荣生化仪器厂);
固相萃取装置(Supelco12,北京恒奥德仪器仪表有限公司);
硅胶固相萃取柱(1000mg/6ml,博纳艾杰尔科技);
2.3仪器测试条件
色谱柱:TR C18-PAH,4.6mm*250mm,5μm(江苏天瑞仪器股份有限公司);
柱流量: 1.5ml/min;
柱温: 30℃;
进样量:20μl;
紫外检测器波长:220nm
流动相A:乙腈,流动相B:水
液相色谱仪的维护与保养;
属于实验室常见的一种仪器也是一种容易学习但是难上手的一种仪器,液相色谱仪工作者一般操作都是用来做流动相的。液相色谱仪经常容易出息堵塞。要不就是漏。堵的话就是色谱柱压力过高。下面为大家讲讲液相色谱仪的基本维护和保养方法。
液相色谱仪(堵漏)下面就这两点分别展开讨论。(注:流动相以甲醇为例,色谱柱以C18为例)
堵的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是。
堵的原因之一:配制流动相时污染。
我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的。
新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的污染的原因,解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性。
这里有两种方式推荐: 液相色谱仪检定装置
(1)理想的方式当然是购买实验室纯水机,既方便又可靠,质量也放心。缺点就是价格不菲。
(2)成箱购买水,如500ml一支的怡宝或娃哈哈,这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一支做一下平板实验,待菌落数合格方可使用。这样每次只要单开一支即可,也很方便。每次成本2元左右。
这里特别指出一个细节:在绝大多数书本上,凡谈到配制流动相都会谈到后有一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说,只要能水的质量,这一步完全可以也应当去除。
原因有以下三点:
(1)流动相过滤在理论上有好处,但是实际操作时由于不可能做到专瓶,反而容易造成的交叉污染,对于配比复杂的流动相影响更大。
(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元,且过滤器公认是比较容易损坏的设备。主要是过滤片的成本太高,一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本会远远色谱柱的成本。
(3)流动相过滤对于工作效率成本不划算。使用溶剂过滤器有一个预清洗、装备、使用、用后清洗,晾干的过程,至少也有一个小时的时间。这个成本也不能忽视。
(4)在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。我们起码有6年时间没有做
过流动相过滤的工作,但是和国内同行相比较,在同等使用强度下我们的柱寿命是比较长的。
堵的原因之二:使用流动相时的污染。
指的是:流动相刚开始没有长菌,在使用时却产生了污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。
举简单的例子:50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。
从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:是简单,不需要实验者另个计算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性的实验效果。
但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长(很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是肥料,长得更迅速),一旦有柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。
所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相的一组。
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