台州市仪器检测校验,仪器计量技术

一、碳硫分析仪的气路检漏与检修

1.碳硫分析仪的气路检漏

仪器气路检漏分为系统检漏与分段检漏两种方式。系统检漏:从载气入口的SV6至尾部的 SV8电磁阀 (见图1)，载气在气路中充气超过外界大气压并达到159.9868kPa(1200mmHg)后，SV6与 SV8封闭内部与外部的连接，在 1min内气体泄漏量不超过规定数值即为通过。分段检漏:包括试剂部位、气标部位、 炉头部位和检测池部位气路的检漏。气路充气阶段与系统检漏相同，载气在气路中充气超过外界大气压并达到159.9868kPa(1200mmHg)后，各段调整压力后，试剂部位从 SV6、SV2、SV3、SV4、SV5间，气标部位从 SV5至 SV7间 ，炉头部位从 SV7至 SV3、SV2、SV1间，检测池部位从 SV1、SV4至 SV8间分别封闭与外界的气路连通，在 1min内气体泄漏量不超过规定数值即为通过。

2.碳硫分析仪的气路检修

在实际操作中应以系统检漏为主，查找漏气点时再与分段检漏相结合，判定漏气部位。有时会遇到分段漏气检查失败，而系统检漏正常通过的情况。这时应判断泄漏会出现以下两种情况:一是仪器内部确实有泄漏部位，因入口载气控制阀未能全部切断进入气体，使气压产生在部分路段的过压量与在其他路段的泄漏量相累加造成的现象，此时需找出相应的泄漏点进行处理；或是气路分段之间控制阀未能全部关闭，各段气路间气体流动造成的，此时虽然有部分气路电磁阀封闭不严，但不影响气路的整体密闭性，仪器仍可继续使用。若系统检漏与分段检漏都会出现泄漏现象，此时找出泄漏点加以处理。


二、检修实例

故障现象:仪器在漏气检查中无法通过，无论系统检漏或分段漏气检查都无法将气路充压至159.9868kPa(1200mmHg)，系统提示为加压失败。

分析与处理:打开系统软件中的诊断菜单的环境监测界面，发现各检测参数均正常。根据现象判断，仪器的分析气路始终无法充压至159.9868kPa(1200mmHg)是由于内部有大量气体泄漏所致。一般情况下，高频炉部分及试剂容易出现问题。检查试剂不存在板结，金属过滤网也是刚换的，接着可利用载气系统各电磁阀及压力指示判断故障点。检测发现上端气流压力和下端气流压力出现故障，此时的检查部位放在炉头。拆卸炉头，清扫炉头灰尘并用无水乙醇清洗各金属部件，对各部分O环涂抹硅脂，详细检查分析气路中的SV7、SV3、SV2、SV1气接头是否拧紧，重新安装连接气路检查，发现系统漏气检查失败，但较次气体泄漏量大大减小；进行分段漏气检查时发现试剂部位、气标部位和检测池部位漏气检测通过，而炉头部位由于气体泄漏量超过规定数值导致检测失败。由于气缸的上下运动，使得连接气缸和清扫装置中间604-272(ASSY CAP)部件里的O型密封圈，常与机壳摩擦引起破损导致漏气；根据经验对它进行检查，重新打开炉头和清扫装置，更换新的密封圈后故障消除，漏气检测通过，仪器恢复正常。

这个密封圈可根据仪器的使用频率进行定期检修、更换部件，以减少仪器分析气路发生故障的几率。

总结分析:这是个典型载气系统故障检查实例，可运用于载气系统各段检查。这个故障点是因为要维护炉头时各密封圈涂擦密封硅脂，涂擦多了以后，密封硅脂粘灰会堵塞气路，所以在维护炉头时密封圈涂擦密封硅脂要适量，除了通氧枪还要保持炉头各气路通畅。

三、结束语

对进口仪器的维护维修技术消化、吸收、掌握是一个学习和渐进完善的过程，如果做好日常及定期的维护，该类仪器的故障率还是非常低的。本文对CS-600高频红外碳硫仪的典型故障检修进行了分析与总结，其维修思路与方法适用于其他该类进口大型仪器的故障检修。

1.计量标准分社会公用计量标准(高、次级)、部门计量标准(高、次级)、企事业单位的计量标准(高、次级)、计量授权部门的计量标准。不是所有的计量标准都要纳入计量标准的考核范围中。按照《计量法》的规定，只有社会公用计量标准(高、次级)，部门和企事业单位高计量标准以及授权机构的计量标准纳入考核的范围，属于行政许可。而对于部门和企事业单位的次级计量标准则不纳入考核，但是次级计量标准要按照JJF1033-2016《计量标准考核规范》的要求，自主管理。
2.社会公用计量标准，取得计量标准考核证书和社会公用计量标准考核证书。建立在法定计量检定机构的计量标准不一定都是社会公用计量标准。也不是某个单位建立了计量标准，就可以对外开展量值传递工作。社会公用计量标准(高)要由上计量行政部门主持考核，次级由本级人民计量行政部门考核，考核合格以后申请办理社会公用计量标准证书。社会公用计量标准证书由本级人民计量行政部门发放，不由上计量行政部门发放。
3.高计量标准的建立，如何确定是否高，要根据其计量学特性是否在相应的国家计量检定系统表当中的位置来进行判定。计量主标准器不是由本单位、本地区溯源的，是高计量标准，报上计量行政部门申请考核；另外有个别综合量，虽然主标准器和配套设备是由本单位和本地区溯源，但这个综合量在本地区是高，那么这个标准还是高计量标准。比如流量值，由质量和时间组合得来，虽然质量和时间都是自己溯源，但是这个流量值在本地区没有更高的，就要将它作为高计量标准进行考核。
4.依据计量检定规程建立的计量标准装置，可以开展检定和校准工作。依据计量校准规范建立的计量校准装置，开展校准工作。计量标准装置(检定、校准)全要素满足相应要求。不能因为只满足检定规程的部分要求，去建立某校准装置。依据行业检定规程，建立该行业计量标准。简化考核项目只针对检定项目，如果计量标准开展的检定项目列入了简化考核目录，但是该标准同步开展校准工作，就不能简化考核内容。

校准中的注意事项

1.附录A的A.1中给出了碘化钾法的基本原理，经过分析推导指出，一套测试系统的实际经验值为：N≥3×108，s≥20 L/min，n≤4，由此确知Apf的小值为1.5×105。在A.6中根据市场上常用测试系统确定的N、V、F、n值推算出的Apf技术要求为1.0×105，即相当于过滤膜上的斑点数为62。如果后续建标时所用测试系统的N、V、F、n值与附录A的不一致，可根据所用测试系统的N、V、F、n值重新进行计算得出其Apf作为技术要求。

2.生物安全柜中空气经过/效过滤器，垂直送风，定量试验下的局部漏过率不超过0.01%，以内循环气体的无菌状态，不需要额外的紫外杀菌。同时在生物安全柜使用或校准过程中需要注意保持一定的自净时间，一般为工作前和工作后（15~30）min。

3.实验室安装的生物安全柜应远离门、窗、回风口和送风口，以免影响生物安全柜的正常使用，如流入气流流速、人员保护等会受生物安全柜放置位置的影响。

4.生物安全柜的核心要点是实现气流平衡（气流稳定性）：当风机送风量不变，HEPA/ULPA泄漏时，下降风量变大，外排风量减小，循环风没有经过过滤，污染样本，此时循环风下降速度快，可能吹出生物安全柜，吹出的气溶胶感染操作者；当风机送风量不变，HEPA/ULPA被堵时，下降风量变小，外排风量变大，窗口进风量增大，可能污染样本。实际校准时，可根据校准结果参考以上原则给客户提供调整或维修建议。

5.人员、产品和交叉污染保护测试的目的是确定气溶胶是否保留在生物安全柜内、外部的污染物是否未进入生物安全柜的工作区域，以及生物安全柜中装置之间的气溶胶污染是否减到小。这个指标是集过滤器检漏、洁净度、下降气流流速、流入气流流速和气流模式的综合指标，也是生物安全柜的核心指标，建议给具体客户提供校准项目建议时对该项目做说明。